自動(dòng)碳?xì)湓胤治鰞x，電量-重量法測定煤中碳?xì)涞牟僮鞑襟E是怎樣的？

電量-重量法測定煤中碳?xì)涞牟僮鞑襟E是怎樣的？

（1）選定電解電源極性（每天應(yīng)互換1次），通入氧氣并將流量調(diào)節(jié)到約為80ml/min接通冷卻水，通電升溫。

（2）升溫同時(shí)，接上吸收二氧化碳U形管和氣泡計(jì)，使氧氣流量保持在約80ml/min按下電解建，電解至終點(diǎn)，然后，每隔2～3min按一次電解鍵。10min后取下吸收二氧化碳U形管，關(guān)閉所有U形管旋塞，在天平旁放置10min左右，稱量。然后再與系統(tǒng)相連，重復(fù)上述試驗(yàn)，直到兩個(gè)吸收二氧化碳U形管質(zhì)量變化都不超過0.0005g為止。

（3）將燃燒爐、凈化爐和催化爐溫度控制在指定溫度。將煤樣以轉(zhuǎn)瓶法混合均勻，在預(yù)先灼燒過的燃燒舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.070～0.075g（稱準(zhǔn)0.0002g），并均勻鋪平。在煤樣上蓋一層三氧化鎢。如不立即測定，可把燃燒舟暫存人不帶干燥劑的容器中。

（4）接上已質(zhì)量恒定的吸收二氧化碳U形管，保持氧氣流量約80mL／min，啟動(dòng)電解至電解終點(diǎn)。打開帶有鎳鉻絲推棒的橡皮塞。迅速將燃燒舟放入燃

燒管入口端，塞上帶推棒的橡皮塞，按下“測定”鍵或?qū)浞e分值和時(shí)間計(jì)數(shù)清零。用推棒推動(dòng)燃燒舟，使其一半進(jìn)入燃燒爐口。煤樣燃燒后（一般30s），按電解鍵，當(dāng)煤樣燃燒平穩(wěn)，將全舟推入爐口，停留2 min左右，再將燃燒舟推入高溫帶并立即拉回推棒（不要讓推棒紅熱部分拉到近橡皮塞處。以免使橡皮塞過熱分解）。

（5）約10min后（電解達(dá)到終點(diǎn)，否則需適當(dāng)延長時(shí)間），取下吸收二氧化碳U形管，關(guān)閉其旋塞，在天平旁放置約10min后稱量；同時(shí)讀?。ɑ虼蛴。錅y定結(jié)果。打開帶推棒的橡皮塞，用鎳鉻絲鉤出燃燒舟，塞上帶推棒的橡皮塞。

（6）空白值的測定

①氫空白值的測定可與吸收二氧化碳U形管的質(zhì)量恒定試驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行，也可在碳?xì)錅y定之后進(jìn)行。

②在燃燒爐、凈化爐和催化爐達(dá)到指定溫度后，保持氧氣流量約為80mL／min，將電解池電解到終點(diǎn)。在一個(gè)預(yù)先灼燒過的燃燒舟中加入三氧化鎢（數(shù)量與煤樣分析時(shí)相當(dāng)），打開帶推棒的橡皮塞，放入燃燒舟，塞緊橡皮塞。按下“空白”鍵或?qū)浞e分值和時(shí)間計(jì)數(shù)清零。用推棒直接將燃燒舟推到高溫帶，立即拉回推棒，9min后按下電解建，直到電解終點(diǎn)后，記錄電量積分器顯示的氫毫克數(shù)。重復(fù)上述操作，直至相鄰兩次空白值相差不超過0.050mg，取這兩次測定的平均值作為當(dāng)天氫的空白值。自動(dòng)化程度較高的儀器灰自動(dòng)完成空白測定并將空白值儲(chǔ)存。用于氫測定值得計(jì)算。